- Cantilever Tip / Probe
- Afbøjningsfølsomhedskalibrering
- fjederkonstant kalibrering
- Feedback
- Scanning
AFM-arbejdsprincip
AFM-princippet er baseret på cantilever/tip-samlingen, der interagerer med prøven; denne samling kaldes også almindeligvis sonden. AFM-sonden interagerer med underlaget gennem en rasterscanningsbevægelse. Op / ned og side til side bevægelse af AFM-spidsen, når den scanner langs overfladen, overvåges gennem en laserstråle, der reflekteres fra cantilever. Denne reflekterede laserstråle spores af en positionsfølsom fotodetektor (PSPD), der opfanger sondens lodrette og laterale bevægelse. Afbøjningsfølsomheden for disse detektorer skal kalibreres med hensyn til, hvor mange nanometer bevægelse der svarer til en spændingsenhed målt på detektoren.
for at opnå de AFM-tilstande, der er kendt som tappetilstande, er sonden monteret i en holder med en shaker. Rysteren giver mulighed for at oscillere sonden ved en bred vifte af frekvenser (typisk 100 HS til 2 MHS). Tappende driftsformer kan opdeles i resonanstilstande (hvor operationen er ved eller nær resonansfrekvensen for cantilever) og off-resonanstilstande (hvor operationen er ved en frekvens, der normalt er langt under cantilever ‘ s resonansfrekvens).
princippet om, hvordan AFM fungerer, er afbildet i følgende skematiske:
Cantilever/AFM tip assembly
denne samling består af en meget skarp spids (typisk krumningsradius i slutningen for kommercielle tip er 5-10 nm), der hænger ned fra bunden af en lang og smal cantilever. Som tidligere nævnt betegnes cantilever/tip-samlingen også som AFM-sonden. Længden / højden af AFM cantilever tip varierer afhængigt af typen af cantilever.
de to mest almindelige geometrier for AFM cantilevers er rektangulære (“dykkerbræt”) og trekantede. Et eksempel på spjældets konfiguration af spjældene er vist i sem-billedet nedenfor; Bemærk spidsen hængende fra enden.
AFM cantilever materiale består typisk af enten silicium eller siliciumnitrid, hvor siliciumnitrid er forbeholdt blødere cantilevers med lavere fjederkonstanter. Dimensionerne på cantilever er meget vigtige, da de dikterer dens fjederkonstant eller stivhed. Denne stivhed er grundlæggende for at styre samspillet mellem AFM-udkragningsspidsen og prøveoverfladen og kan resultere i dårlig billedkvalitet, hvis den ikke vælges omhyggeligt. Forholdet mellem cantilever ‘ s dimensioner og fjederkonstant, k, er defineret af ligningen:
k = ad 3 / 4L3,
hvor V = cantilever bredde; t = cantilever tykkelse; L = cantilever længde og E = Youngs modul af cantilever materiale. Nominelle fjederkonstante værdier leveres typisk af sælgeren, når de køber sonderne, men der kan være betydelig variation i de faktiske værdier.
Nanosurf giver en enkel måde at kalibrere fjederkonstanterne af prober, som er beskrevet i afsnittet nedenfor.
Afbøjningsfølsomhedskalibrering
detektorens følsomhed kalibreres for at konvertere volt målt på fotodetektoren til nanometer bevægelse. Kalibreringen udføres ved at måle en kraftkurve på en “uendelig stiv” overflade, såsom safir. Den” uendeligt stive ” overflade vælges i forhold til cantilever, således at cantilever ikke indrykker prøven under kraftkurvemåling. Når kraftkurven for fotodetektorsignalet vs. bevægelse er opsamlet, beregnes hældningen af den frastødende del af væggen derefter. Dette er afbøjningsfølsomheden.
Bemærk, at på Nanosurf fleks-Ana instrument og cantilever kalibrering muligheder for andre produktlinjer denne detektor følsomhed kalibrering er automatiseret, hvor flere kurver indsamles og den gennemsnitlige detektor følsomhed værdi beregnes.
fjederkonstant kalibrering
kalibrering af fjederkonstanten for rektangulære udkragere udføres via Sader-metoden på Nanosurf AFMs og implementeres for alle aktuelle produktlinjer. Denne metode er afhængig af at indtaste længden og bredden af cantilever (leveres af sælgeren og læses fra en cantilever liste i programmet). Generelt registreres et termisk støjspektrum for udkrageren, hvor den termiske bevægelse ved stuetemperatur bruges til at drive udkrageren. En prøve termisk tuning spektrum er vist nedenfor. En enkelt harmonisk oscillatormodel bruges til at passe toppen i det termiske spektrum for at udtrække resonansfrekvensen og kvalitetsfaktoren. Alle disse parametre indføres derefter i Sader-modellen til hydrodynamisk dæmpning af cantilever i et givet miljø, som derefter beregner fjederkonstanten.
Alternativt kan en frekvensfeje bruges til at kalibrere fjederkonstanten. Her bruges shakeren til at køre cantilever.
Ved konstant fjederkalibrering er det vigtigt, at udkrageren trækkes tilbage fra overfladen, når disse frekvensfejninger (enten ved termisk metode eller pieso) forekommer. En lift på mindst 100 liter fra overfladen anbefales.
Feedback
det endelige princip, der er vigtigt for at forstå AFM-drift, er feedback. Feedback og feedback parametre er allestedsnærværende i vores liv. For eksempel er temperatur feedbackparameteren i en termostat. En termostat er indstillet til den ønskede temperatur (setpunkt). Når temperaturen i miljøet ændres, sammenlignes den med temperaturindstillingspunktet, så varmeapparatet (eller klimaanlægget) ved, hvornår man skal tænde og slukke for at holde temperaturen på den ønskede værdi.
tilsvarende i atomkraftmikroskoper, afhængigt af de forskellige tilstande, er der en parameter, der tjener som setpunkt. For eksempel i statisk tilstand (kontakttilstand) er feedbackparameteren cantilever-afbøjning, mens i den mest almindelige form for tappetilstand er cantilever-oscillationsamplituden feedbackparameteren. Instrumentet forsøger at holde denne feedbackparameter konstant ved sin setpunktsværdi ved at justere størrelsen for at flytte cantilever-sonden op og ned. De resulterende bevægelser giver højdeinformationen for at skabe overfladetopografien.
kontrol af feedback loop sker gennem proportion-integral-derivat kontrol, ofte omtalt som PID gevinster. Disse forskellige gevinster henviser til forskelle i, hvordan feedback-sløjfen tilpasser sig afvigelser fra setpunktsværdien, fejlsignalet. Til AFM-drift er den integrerede forstærkning vigtigst og kan have en mest dramatisk effekt på billedkvaliteten. Den forholdsmæssige gevinst kan give en lille forbedring efter optimering af den integrerede gevinst. Den afledte gevinst er hovedsageligt til prøver med høje kanter. Hvis gevinsterne er indstillet for lavt, vil PID-sløjfen ikke være i stand til at holde setpunktet nøjagtigt. Hvis gevinsterne vælges for højt, vil resultatet være elektrisk støj i billedet fra interferens fra feedbacken. Kompensationen for en afvigelse fra setpunktet er større end selve fejlen, eller støj forstærkes for stærkt.
de andre parametre, der er vigtige i feedback, er scanningshastigheden og setpunktet. Hvis scanningshastigheden er for hurtig, har PID-sløjfen ikke tilstrækkelig tid til at justere feedbackparameteren til dens setpoint-værdi, og højden beregnet ud fra bevægelsen vil afvige fra den sande topografi ved skråninger og nærkanter. Meget langsomme scanningshastigheder er typisk ikke et problem for PID-sløjfen, men resulterer i lange anskaffelsestider, der kan udgøre deres egne udfordringer såsom termisk drift. Optimering af PID-gevinsterne og scanningshastigheden er nødvendig for at optimere feedback-sløjfer. Setpunktet påvirker interaktionskraften eller impulserne mellem sonde og prøve. Et sætpunkt tæt på parameterværdien uden for kontaktfeedback er mest skånsom for prøven, men har en tendens til at bremse feedbacken.
se nedenfor for et billede, der blev indsamlet med forskellige PID gain-indstillinger med samme scanningshastighed. I det røde område er billedet al elektrisk støj, fordi gevinsterne er indstillet for høje. Området indrammet i orange har også nogle striber af elektrisk støj, der illustrerer det samme problem. I bunden, i det blå afsnit, er der dårlig sporing på grund af gevinster, der er for lave. En valgt for høj scanningshastighed ville have et lignende udseende. De optimale billed-og parameterindstillinger er i det grønne område.
Scanning
elektromagnetiske scannere giver meget nøjagtig og præcis nanoskala bevægelse i H, Y og Å ved lav driftsspænding i Nanosurf AFMs. Disse typer scannere giver betydelige fordele ved meget lineær bevægelse og fraværet af krybning i forhold til andre typer scannere, såsom scannere. Denne konfiguration giver hurtig bevægelse i Å med maksimal fladhed i Å og Y, hvilket er optimalt til de avancerede funktioner, der tilbydes af disse systemer.atomkraftmikroskoper kan konfigureres enten til at scanne spidsen over prøven (i hvilket tilfælde prøven er stationær) eller scanne prøven under spidsen (i hvilket tilfælde sonden er stationær). Alle Nanosurf mikroskoper anvender tip scanning konfiguration. Denne konfiguration giver en betydelig fordel med hensyn til fleksibilitet og størrelse af prøven. Tip scanningsinstrumenter kan rumme store og uortodokse prøvestørrelser; den eneste begrænsning på prøven er, at den skal passe ind i instrumentet! Da spidsen flyttes, og prøven forbliver stationær, kan prøven være næsten enhver størrelse eller vægt og kan stadig scannes af AFM. Et eksempel på prøvefleksibilitet er vist nedenfor med NaniteAFM-systemet og et specialbygget oversættelses – /rotationstrin til at udføre ruhedsmålinger på store konkave og konvekse prøver.