Expedition till Sydamerika
övertygelsen hade vuxit i Humboldt att hans verkliga mål i livet var vetenskaplig utforskning, och 1797 avgick han från sin tjänst för att med stor ensamhet förvärva en grundlig kunskap om systemen för geodetiska, meteorologiska och geomagnetiska mätningar. De politiska omvälvningarna som orsakades av Napoleonkrigen förhindrade förverkligandet av flera vetenskapliga expeditioner där Humboldt hade fått möjlighet att delta. Till sist, besviken över hans besvikelser men vägrade att avskräckas från sitt syfte, fick han tillstånd från den spanska regeringen att besöka de spanska kolonierna i Central-och Sydamerika. Dessa kolonier var då endast tillgängliga för spanska tjänstemän och det Romersk-katolska uppdraget. Helt avstängd från omvärlden erbjöd de enorma möjligheter till en vetenskaplig utforskare. Humboldts sociala ställning försäkrade honom om tillgång till officiella kretsar, och i den spanska premiärministern Mariano de Urquijo hittade han en upplyst man som stödde hans ansökan till kungen om kungligt tillstånd. Sommaren 1799 satte han segel från Marseille tillsammans med den franska botanisten aim Kazaki Bonpland, som han hade träffat i Paris, då det livligaste vetenskapliga centrumet i Europa. Gården han hade ärvt vid sin mors död gjorde det möjligt för Humboldt att finansiera expeditionen helt ur sin egen ficka. Humboldt och Bonpland tillbringade fem år, från 1799 till 1804, i Central-och Sydamerika och täckte mer än 6000 mil (9650 km) till fots, på hästryggen och i kanoter. Det var ett liv med stor fysisk ansträngning och allvarlig deprivation.
från Caracas reste de söderut genom gräsmarker och buskmarker tills de nådde stranden av Apure, en biflod till Orinoco River. De fortsatte sin resa på floden med kanot så långt som Orinoco. Efter sin kurs och den av Casiquiare bevisade de att Casiquiare-floden bildade en förbindelse mellan Amazonas stora flodsystem och Orinoco. I tre månader flyttade Humboldt och Bonpland genom täta tropiska skogar, plågade av myggmoln och kvävdes av den fuktiga värmen. Deras försörjning förstördes snart av insekter och regn; bristen på mat drev dem äntligen till att leva på marken upp vilda kakaobönor och flodvatten. Ändå förblev båda resenärerna, uppbyggda av spänningen från de nya och överväldigande intrycken, friska och i bästa humör tills de återvände till civilisationen, när de gav efter för en allvarlig feber.efter en kort vistelse på Kuba återvände Humboldt och Bonpland till Sydamerika för en omfattande utforskning av Anderna. Från Bogot till Trujillo, Peru, vandrade de över de andinska högländerna-efter en rutt som nu korsas av den Panamerikanska motorvägen, i sin tid en serie branta, steniga och ofta mycket smala stigar. De klättrade upp ett antal toppar, inklusive alla vulkaner i närheten av Quito, Ecuador; Humboldts uppstigning av Chimborazo (20 702 fot ) till en höjd av 19 286 fot (5 878 meter), men kort från toppmötet, förblev ett världsrekord för bergsklättring i nästan 30 år. Alla dessa prestationer utfördes utan hjälp av modern bergsklättringsutrustning, utan rep, stegjärn eller syretillförsel; därför LED Humboldt och Bonpland dåligt av bergsjukdom. Men Humboldt vände sitt obehag till fördel: han blev den första personen som tillskriver bergsjukdom till brist på syre i den sällsynta luften av stora höjder. Han studerade också oceanisk ström utanför Sydamerikas västkust som ursprungligen namngavs efter honom men är nu känd som Peru Current. När paret anlände, slitna och fotsore, i Quito, hade Humboldt, den erfarna bergsklättraren och outtröttliga samlaren av vetenskapliga data, inga svårigheter att anta rollen som hovman och världens man när han mottogs av viceroy och ledarna för det spanska samhället.våren 1803 seglade de två resenärerna från Guayaquil till Acapulco, Mexiko, där de tillbringade det sista året av sin expedition i en nära studie av denna mest utvecklade och mycket civiliserade del av de spanska kolonierna. Efter en kort vistelse i USA, där Humboldt mottogs av US Pres. Thomas Jefferson, de seglade till Frankrike.
Humboldt och Bonpland återvände med en enorm mängd information. Förutom en stor samling nya växter fanns det bestämningar av longituder och breddgrader, mätningar av komponenterna i jordens geomagnetiska fält och dagliga observationer av temperaturer och barometertryck samt statistiska data om Mexikos sociala och ekonomiska förhållanden. När Humboldt hade befunnit sig i ett handelscentrum i Amerika hade han skickat rapporter och dubbletter av sina samlingar till sin bror, Wilhelm, som hade blivit en känd filolog och till franska forskare; tyvärr hindrade den kontinentala blockaden som sedan verkställdes av brittiska fartyg större delen av hans post från att nå sin destination.