AFM-arbetsprincip

AFM-principen är baserad på cantilever / tip-enheten som interagerar med provet; denna enhet kallas också vanligtvis sonden. AFM-sonden interagerar med substratet genom en rasterskanningsrörelse. Upp / ner och sida till sida rörelse av AFM spetsen som den skannar längs ytan övervakas genom en laserstråle reflekteras utanför cantilever. Denna reflekterade laserstråle spåras av en positionskänslig fotodetektor (PSPD) som tar upp sondens vertikala och laterala rörelse. Avböjningskänsligheten hos dessa detektorer måste kalibreras i termer av hur många nanometer rörelse motsvarar en spänningsenhet uppmätt på detektorn.

för att uppnå AFM-lägen som kallas tappningslägen monteras sonden i en hållare med en shaker piezo. Shaker piezo ger möjlighet att oscillera sonden vid ett brett spektrum av frekvenser (vanligtvis 100 Hz till 2 MHz). Tappningslägen kan delas in i resonanslägen (där operationen är vid eller nära resonansfrekvensen för cantilever) och off-resonanslägen (där operationen är vid en frekvens som vanligtvis ligger långt under cantilever resonansfrekvens).

principen om hur AFM fungerar visas i följande schematiska:

Cantilever/AFM tip assembly

denna montering består av en mycket skarp spets (typisk krökningsradie i slutet för kommersiella tips är 5-10 nm) som hänger av botten av en lång och smal cantilever. Som nämnts tidigare benämns cantilever/spetsaggregatet också som AFM-sonden. Längden / höjden av AFM cantilever spetsen varierar beroende på typen av cantilever.

de två vanligaste geometrierna för AFM cantilevers är rektangulära (”dykbräda”) och triangulära. Ett exempel på spakarnas dykbrädekonfiguration visas i SEM-bilden nedan; notera spetsen som hänger i slutet.

AFM cantilever material består typiskt av antingen kisel eller kiselnitrid, där kiselnitrid är reserverad för mjukare cantilevers med lägre fjäderkonstanter. Cantileverens dimensioner är mycket viktiga eftersom de dikterar sin fjäderkonstant eller styvhet. Denna styvhet är grundläggande för att styra interaktionen mellan AFM cantilever spets och provytan och kan resultera i dålig bildkvalitet om den inte väljs noggrant. Förhållandet mellan cantileverens dimensioner och Fjäderkonstanten, k, definieras av ekvationen:

k = Ewt 3 / 4L3,

där w = cantilever bredd; t = cantilever tjocklek; L = cantilever längd och E = Youngs modul av cantilevermaterialet. Nominella fjäderkonstantvärden tillhandahålls vanligtvis av säljaren när man köper sonderna, men det kan finnas betydande variationer i de faktiska värdena.

Nanosurf ger ett enkelt sätt att kalibrera fjäderkonstanterna av sonder, vilket beskrivs i avsnittet nedan.

kalibrering av Avböjningskänslighet

detektorns känslighet kalibreras för att konvertera volt uppmätta på fotodetektorn till nanometer av rörelse. Kalibreringen utförs genom att mäta en kraftkurva på en ”oändligt styv” yta, såsom safir. Den” oändligt styva ” ytan väljs i förhållande till cantilever så att cantilever inte indrag provet under kraftkurvmätningen. När kraftkurvan för fotodetektorsignalen vs. piezo-rörelse samlas in beräknas lutningen på den repulsiva delen av väggen. Detta är avböjningskänsligheten.

notera att på Nanosurf Flex-ANA-instrumentet och cantilever kalibreringsalternativ för andra produktlinjer är denna detektorkänslighetskalibrering automatiserad, där flera kurvor samlas in och det genomsnittliga detektorkänslighetsvärdet beräknas.

Fjäderkonstant kalibrering

kalibrering av Fjäderkonstanten för rektangulära cantilevers görs via Sader-metoden på Nanosurf AFMs och implementeras för alla nuvarande produktlinjer. Denna metod bygger på att mata in längden och bredden på cantilever (tillhandahålls av leverantören och läses från en cantilever-lista i programvaran). I allmänhet registreras ett termiskt brusspektrum hos cantilever där rumstemperaturens termiska rörelse används för att driva cantilever. Ett prov termisk tuning spektrum visas nedan. En enda harmonisk oscillator modell används för att passa toppen i det termiska spektrumet för att extrahera resonansfrekvensen och kvalitetsfaktorn. Alla dessa parametrar matas sedan in i Sadermodellen för hydrodynamisk dämpning av cantilever i en given miljö, som sedan beräknar Fjäderkonstanten.
Alternativt kan en frekvenssvepning användas för att kalibrera Fjäderkonstanten. Här används shaker piezo för att driva cantilever.

för fjäderkonstant kalibrering är det viktigt att cantileveren dras tillbaka från ytan när dessa frekvenssvep (antingen med termisk metod eller piezo) inträffar. En hiss på minst 100 micrm från ytan rekommenderas.

återkoppling

den slutliga principen som är viktig för att förstå AFM-operation är den för återkoppling. Feedback och feedbackparametrar är allestädes närvarande i vårt liv. Till exempel är temperaturen återkopplingsparametern i en termostat. En termostat är inställd på önskad temperatur (börvärde). När temperaturen i miljön ändras jämförs den med temperaturbörvärdet så att värmaren (eller luftkonditioneringen) vet när den ska slås på och av för att hålla temperaturen vid önskat värde.

På samma sätt i atomkraftmikroskop, beroende på de olika lägena, finns det en parameter som fungerar som börvärdet. Till exempel, i statiskt läge (kontaktläge) är återkopplingsparametern cantilever-avböjning, medan i den vanligaste formen av tappningsläge är cantilever-oscillationsamplituden återkopplingsparametern. Instrumentet försöker hålla denna återkopplingsparameter konstant vid sitt börvärde genom att justera z-piezo för att flytta cantilever-sonden upp och ner. De resulterande z-piezo-rörelserna ger höjdinformationen för att skapa ytopografin.

kontroll av återkopplingsslingan görs genom proportions-integral-derivatkontrollen, ofta kallad PID-vinsterna. Dessa olika vinster hänvisar till skillnader i hur återkopplingsslingan anpassar sig till avvikelser från börvärdet, felsignalen. För AFM-operation är integralförstärkningen viktigast och kan ha en mest dramatisk effekt på bildkvaliteten. Den proportionella förstärkningen kan ge liten förbättring efter optimering av den integrerade förstärkningen. Derivatförstärkningen är huvudsakligen för prover med höga kanter. Om vinsterna är för låga kommer PID-slingan inte att kunna hålla börvärdet exakt. Om vinsterna väljs för höga blir resultatet elektriskt brus i bilden från störningar från återkopplingen. Kompensationen för en avvikelse från börvärdet är större än själva felet eller bruset förstärks för starkt.

de andra parametrarna som är viktiga i feedback är skanningshastigheten och börvärdet. Om skanningshastigheten är för snabb kommer PID-slingan inte att ha tillräckligt med tid för att justera återkopplingsparametern till dess börvärde och höjden beräknad från z piezo-rörelsen kommer att avvika från den sanna topografin vid sluttningar och nära kanter. Mycket långsamma skanningshastigheter är vanligtvis inte ett problem för PID-slingan, men resulterar i långa förvärvstider som kan utgöra sina egna utmaningar som termisk drift. Optimering av PID-vinsterna och skanningshastigheten är nödvändiga för att optimera återkopplingsslingor. Börvärdet påverkar interaktionskraften eller impulserna mellan sond och prov. Ett börvärde nära parametervärdet ur kontaktåterkoppling är mest skonsamt för provet, men tenderar att sakta ner feedbacken.

se nedan för en bild som samlades in med olika PID-förstärkningsinställningar med samma skanningshastighet. I det röda området är bilden allt elektriskt brus, eftersom vinsterna är för höga. Området inramat i orange har också några streck av elektriskt brus som illustrerar samma problem. På botten, i den blå sektionen, är det Dålig spårning på grund av att vinsterna är för låga. En vald för hög skanningshastighet skulle ha ett liknande utseende. De optimala bild-och parameterinställningarna finns i det gröna området.

skanning

elektromagnetiska skannrar ger mycket exakt och exakt nanoskala rörelse i X, Y och Z vid låg driftspänning i Nanosurf AFMs. Dessa typer av skannrar ger betydande fördelar med mycket linjär rörelse och frånvaron av krypning över andra typer av skannrar som piezoelektriska skannrar. Nanosurf FlexAFM-baserade system kombinerar en piezoelektrisk skanner för Z-rörelse med en flexure-baserad elektromagnetisk skanner i X och Y; denna konfiguration ger snabb rörelse i Z med maximal planhet i X och Y, vilket är optimalt för de avancerade funktionerna som erbjuds av dessa system.

Atomkraftmikroskop kan konfigureras antingen för att skanna spetsen över provet (i vilket fall provet är stillastående) eller skanna provet under spetsen (i vilket fall sonden är stillastående). Alla Nanosurf-mikroskop använder spetsskanningskonfigurationen. Denna konfiguration ger en betydande fördel när det gäller flexibilitet och storlek på provet. Tips skanningsinstrument kan rymma stora och oortodoxa provstorlekar; den enda begränsningen på provet är att det måste passa in i instrumentet! Eftersom spetsen flyttas och provet förblir stationärt kan provet vara nästan vilken storlek eller vikt som helst och kan fortfarande skannas av AFM. Ett exempel av tar prov flexibilitet visas nedanfört med naniteafm-systemet och en specialbyggd översättning/rotation arrangerar för att utföra grovhetmätningar på stora konkava och konvexa tar prov.