En una reunión regular de la Academia de Ciencias el 20 de enero de 1896, el famoso matemático y astrónomo Jules Henri Poincaré, profesor de la Universidad de París, distribuyó una fotografía de rayos X recibida directamente de W. C. Röentgen entre los miembros de la Academia de Ciencias para su inspección. Henri Becquerel, que estaba presente como uno de los miembros, preguntó: «¿De qué lado del tubo de descarga vienen los rayos X?»Poincare respondió,» Parecen haber sido emitidos desde donde el vidrio en el lado opuesto al electrodo negativo emite fosforescencia». Debido a que Henri Becquerel sabía por el trabajo de su padre que los compuestos de uranio generan fosforescencia, pensó que la radiación similar a los rayos X podría ser emitida por sustancias fuertemente fosforescentes.

Como sustancia fosforescente, Henri Becquerel utilizó una sección delgada de un cristal de doble sulfato de uranio y potasio K(UO)SO4 + H2O, que se colocó sobre una placa fotosensible hecha de gelatina y bromuro de plata envuelta en dos capas de papel negro grueso sin exponerlo a la luz solar. Luego, expuso todo el paquete a la luz solar durante varias horas. Cuando la placa se desarrolló posteriormente, se vio una sombra de la sustancia fosforescente. En una reunión regular de la Academia de Ciencias el 24 de febrero de 1896, presentó una conferencia sobre «Radiación producida por fosforescencia».

Para confirmar que K(UO)SO4 + H2O es altamente fosforescente, Henri Becquerel envolvió una nueva placa fotosensible en un paño negro opaco. Luego preparó varias muestras cristalinas con un lado cubierto por una placa de aluminio. Había planeado desarrollar las placas después de exponer las muestras a la luz solar. Sin embargo, el 26 y 27 de febrero de 1896, el clima en París estaba nublado, y el experimento se detuvo en el medio. La muestra experimental se había dejado en la oscuridad en el cajón de una mesa. Ese año fue un año bisiesto; y el 29 de febrero y el 1 de marzo también fueron días nublados. Sin embargo, se apresuró a desarrollar las placas para el encuentro de la Académie des Sciences. Entonces, contrariamente a su expectativa, una imagen (Fig. 2) de la sustancia fosforescente, más clara que la del experimento anterior, se observó incluso con poca exposición a la luz solar. A partir de esto, llegó a la conclusión de que la muestra experimental emitía un tipo de radiación similar a los rayos X. En la reunión de la Academia de Ciencias del 2 de marzo, informó sobre «Radiación invisible emitida por una sustancia fosforescente».