Principio de funcionamiento AFM

El principio AFM se basa en el conjunto en voladizo / punta que interactúa con la muestra; este conjunto también se conoce comúnmente como la sonda. La sonda AFM interactúa con el sustrato a través de un movimiento de escaneo rasterizado. El movimiento hacia arriba/abajo y de lado a lado de la punta del AFM a medida que escanea a lo largo de la superficie se supervisa a través de un rayo láser reflejado en el voladizo. Este rayo láser reflejado es rastreado por un fotodetector sensible a la posición (PSPD) que capta el movimiento vertical y lateral de la sonda. La sensibilidad de desviación de estos detectores debe calibrarse en términos de cuántos nanómetros de movimiento corresponden a una unidad de voltaje medida en el detector.

Para lograr los modos AFM conocidos como modos de roscado, la sonda se monta en un soporte con un agitador piezoeléctrico. El agitador piezoeléctrico proporciona la capacidad de oscilar la sonda en un amplio rango de frecuencias (típicamente de 100 Hz a 2 MHz). Los modos de operación de golpeteo se pueden dividir en modos de resonancia (donde la operación está en o cerca de la frecuencia de resonancia del voladizo) y modos de resonancia apagada (donde la operación está a una frecuencia generalmente muy por debajo de la frecuencia de resonancia del voladizo).

El principio de cómo funciona AFM se describe en el siguiente esquema:

Conjunto de punta en voladizo/AFM

Este conjunto consiste en una punta muy afilada (el radio de curvatura típico en el extremo de las puntas comerciales es de 5-10 nm) que cuelga de la parte inferior de un voladizo largo y estrecho. Como se mencionó anteriormente, el conjunto voladizo / punta también se conoce como sonda AFM. La longitud / altura de la punta en voladizo AFM varía según el tipo de voladizo.

Las dos geometrías más comunes para los voladizos AFM son rectangulares («trampolín») y triangulares. Un ejemplo de la configuración del trampolín de las palancas se muestra en la imagen SEM de abajo; observe la punta que cuelga del extremo.

El material en voladizo AFM generalmente consiste en silicio o nitruro de silicio, donde el nitruro de silicio está reservado para voladizos más suaves con constantes de resorte más bajas. Las dimensiones del voladizo son muy importantes, ya que dictan su constante de resorte o rigidez. Esta rigidez es fundamental para regular la interacción entre la punta voladiza AFM y la superficie de la muestra y puede dar lugar a una mala calidad de imagen si no se elige con cuidado. La relación entre las dimensiones del voladizo y la constante de resorte, k, se define por la ecuación:

k = Ewt 3 / 4L3,

donde w = ancho del voladizo; t = grosor del voladizo; L = longitud del voladizo y E = módulo de Young del material voladizo. Los valores nominales de la constante de resorte generalmente son proporcionados por el proveedor al comprar las sondas, pero puede haber una variación significativa en los valores reales.

Nanosurf proporciona una forma sencilla de calibrar las constantes de resorte de las sondas, que se describe en la sección siguiente.

Calibración de sensibilidad de desviación

La sensibilidad del detector está calibrada para convertir los voltios medidos en el fotodetector en nanómetros de movimiento. La calibración se realiza midiendo una curva de fuerza en una superficie «infinitamente rígida», como el zafiro. La superficie» infinitamente rígida » se elige en relación con el voladizo de manera que el voladizo no indente la muestra durante la medición de la curva de fuerza. Una vez recogida la curva de fuerza de la señal fotodetectora frente al movimiento piezoeléctrico, se calcula la pendiente de la parte repulsiva de la pared. Esta es la sensibilidad de desviación.

Tenga en cuenta que en el instrumento Nanosurf Flex-ANA y las opciones de calibración en voladizo de otras líneas de productos, esta calibración de sensibilidad del detector está automatizada, donde se recogen múltiples curvas y se calcula el valor promedio de sensibilidad del detector.

Calibración constante de resorte

La calibración de la constante de resorte de voladizos rectangulares se realiza a través del método Sader en AFMs Nanosurf y se implementa para todas las líneas de productos actuales. Este método se basa en ingresar la longitud y el ancho del voladizo (proporcionado por el proveedor y leído de una lista de voladizo en el software). En general, se registra un espectro de ruido térmico del voladizo donde se utiliza el movimiento térmico a temperatura ambiente para impulsar el voladizo. A continuación se muestra un espectro de sintonización térmica de muestra. Se utiliza un modelo de oscilador armónico único para ajustar el pico en el espectro térmico con el fin de extraer la frecuencia de resonancia y el factor de calidad. Todos estos parámetros se ingresan en el modelo Sader para la amortiguación hidrodinámica del voladizo en un entorno dado, que luego calcula la constante de resorte.
Alternativamente, se puede usar un barrido de frecuencia para calibrar la constante de resorte. Aquí se utiliza el agitador piezoeléctrico para conducir el voladizo.

Para la calibración constante del resorte, es importante que el voladizo se retraiga de la superficie cuando se producen estos barridos de frecuencia (ya sea por método térmico o piezoeléctrico). Se recomienda una elevación de al menos 100 µm de la superficie.

Feedback

El principio final que es importante para comprender el funcionamiento de AFM es el de feedback. La retroalimentación y los parámetros de retroalimentación son ubicuos en nuestra vida. Por ejemplo, la temperatura es el parámetro de retroalimentación en un termostato. Un termostato se ajusta a la temperatura deseada (punto de ajuste). A medida que cambia la temperatura en el entorno, se compara con el punto de ajuste de temperatura para que el calentador (o el aire acondicionado) sepa cuándo encender y apagar para mantener la temperatura en el valor deseado.

De manera similar, en los microscopios de fuerza atómica, dependiendo de los diferentes modos, hay un parámetro que sirve como punto de ajuste. Por ejemplo, en el modo estático (modo de contacto), el parámetro de retroalimentación es la desviación en voladizo, mientras que en la forma más común de modo de golpeteo, la amplitud de oscilación en voladizo es el parámetro de retroalimentación. El instrumento está tratando de mantener este parámetro de retroalimentación constante en su valor de ajuste ajustando el piezoeléctrico z para mover la sonda en voladizo hacia arriba y hacia abajo. Los movimientos piezoeléctricos en z resultantes proporcionan la información de altura para crear la topografía de la superficie.

El control del bucle de retroalimentación se realiza a través del control de derivada de proporción integral, a menudo denominado ganancias PID. Estas ganancias diferentes se refieren a diferencias en la forma en que el bucle de retroalimentación se ajusta a las desviaciones del valor de punto de ajuste, la señal de error. Para la operación de AFM, la ganancia integral es lo más importante y puede tener un efecto más dramático en la calidad de la imagen. La ganancia proporcional podría proporcionar una ligera mejora después de la optimización de la ganancia integral. La ganancia derivada es principalmente para muestras con bordes altos. Si las ganancias se establecen demasiado bajas, el bucle PID no podrá mantener el punto de ajuste con precisión. Si las ganancias se eligen demasiado altas, el resultado será ruido eléctrico en la imagen debido a la interferencia de la retroalimentación. La compensación por una desviación del punto de ajuste es mayor que el error en sí o el ruido se amplifica demasiado fuerte.

Los otros parámetros que son importantes en la retroalimentación son la velocidad de escaneo y el punto de ajuste. Si la velocidad de escaneo es demasiado rápida, el bucle PID no tendrá tiempo suficiente para ajustar el parámetro de retroalimentación a su valor de ajuste y la altura calculada a partir del movimiento piezoeléctrico z se desviará de la topografía verdadera en pendientes y bordes cercanos. Las velocidades de escaneo muy lentas no suelen ser un problema para el bucle PID, pero dan lugar a largos tiempos de adquisición que pueden plantear sus propios desafíos, como la deriva térmica. La optimización de las ganancias de PID y la velocidad de escaneo son necesarias para optimizar los bucles de retroalimentación. El punto de ajuste afecta a la fuerza de interacción o impulsos entre la sonda y la muestra. Un punto de ajuste cercano al valor del parámetro fuera de la retroalimentación de contacto es más suave para la muestra, pero tiende a ralentizar la retroalimentación.

Vea a continuación una imagen que se recopiló con varios ajustes de ganancia PID a la misma velocidad de escaneo. En el área roja, la imagen es todo ruido eléctrico, porque las ganancias se establecen demasiado altas. El área enmarcada en naranja también tiene algunas rayas de ruido eléctrico que ilustran el mismo problema. En la parte inferior, en la sección azul, hay un seguimiento deficiente debido a que las ganancias son demasiado bajas. Una velocidad de escaneo demasiado alta seleccionada tendría un aspecto similar. La configuración óptima de la imagen y los parámetros se encuentra en el área verde.

Escaneo

Los escáneres electromagnéticos proporcionan un movimiento a nanoescala altamente preciso y preciso en X, Y y Z a bajo voltaje de operación en AFM de nanosurf. Estos tipos de escáneres proporcionan ventajas significativas de movimiento altamente lineal y la ausencia de fluencia sobre otros tipos de escáneres, como los escáneres piezoeléctricos. Los sistemas basados en Nanosurf FlexAFM combinan un escáner piezoeléctrico para movimiento Z con un escáner electromagnético basado en flexión en X e Y; esta configuración proporciona un movimiento rápido en Z con una planitud máxima en X e Y, que es óptima para las capacidades avanzadas que ofrecen estos sistemas.

Los microscopios de fuerza atómica se pueden configurar para escanear la punta sobre la muestra (en cuyo caso la muestra es estacionaria) o escanear la muestra debajo de la punta (en cuyo caso la sonda es estacionaria). Todos los microscopios de nanosurf emplean la configuración de escaneo de punta. Esta configuración proporciona una ventaja significativa en términos de flexibilidad y tamaño de la muestra. Los instrumentos de escaneo de punta pueden adaptarse a tamaños de muestra grandes y poco ortodoxos; la única limitación de la muestra es que debe caber en el instrumento. Debido a que la punta se mueve y la muestra permanece estacionaria, la muestra puede ser de casi cualquier tamaño o peso y aún puede ser escaneada por el AFM. A continuación se muestra un ejemplo de flexibilidad de muestras con el sistema NaniteAFM y una etapa de traslación/rotación personalizada para realizar mediciones de rugosidad en muestras grandes cóncavas y convexas.