- Taipumisherkkyyden kalibrointi
- Jousivakion kalibrointi
- takaisinkytkentä
- skannaus
AFM-toimintaperiaate
AFM-periaate perustuu näytteen kanssa vuorovaikutuksessa olevaan cantilever/kärki-kokoonpanoon; tätä kokoonpanoa kutsutaan yleisesti myös koettimeksi. AFM-luotain vuorovaikuttaa alustan kanssa rasterikannausliikkeellä. AFM: n kärjen ylös/alas-ja puolelta toiselle tapahtuvaa liikettä, kun se skannaa pintaa pitkin, seurataan ulokkeesta heijastuvan lasersäteen avulla. Tätä heijastunutta lasersädettä seuraa position sensitive photo-detector (PSPD), joka poimii anturin pysty-ja sivusuuntaisen liikkeen. Näiden ilmaisimien taipumisherkkyys on kalibroitava sen mukaan, kuinka monta nanometriä liike vastaa ilmaisimesta mitattua jänniteyksikköä.
naputustiloiksi kutsuttujen AFM-moodien saavuttamiseksi anturi asennetaan pidikkeeseen, jossa on shaker piezo. Shaker piezo tarjoaa mahdollisuuden oskilloida anturi monenlaisia taajuuksia (tyypillisesti 100 Hz 2 MHz). Salakuuntelumoodit voidaan jakaa resonanssitiloihin (joissa toiminta on cantileverin resonanssitaajuudella tai sen lähellä) ja off-resonanssitiloihin (joissa toiminta on taajuudella yleensä huomattavasti cantileverin resonanssitaajuuden alapuolella).
AFM: n toiminnan periaate on kuvattu seuraavassa kaaviossa:
Cantilever/AFM tip assembly
tämä kokoonpano koostuu erittäin terävästä kärjestä (tyypillinen kaarevuussäde kaupallisten kärkien päässä on 5-10 nm), joka roikkuu pitkän ja kapean ulokkeen pohjassa. Kuten aiemmin mainittiin, cantilever / kärki kokoonpano kutsutaan myös AFM koetin. AFM: n ulokkeen kärjen pituus/korkeus vaihtelee ulokkeen tyypin mukaan.
kaksi yleisintä AFM: n kulmalevyjen geometriaa ovat suorakulmainen (”diving-board”) ja kolmikulmainen. Alla olevassa sem-kuvassa on esimerkki vipujen ponnahduslaudan kokoonpanosta; huomaa päässä roikkuva kärki.
AFM cantilever materiaali koostuu tyypillisesti joko piistä tai piinitridistä, jossa piinitridi on varattu pehmeämmille cantilevereille, joilla on pienemmät jousivakiot. Mitat uloke ovat erittäin tärkeitä, koska ne sanelevat sen keväällä vakio tai jäykkyys. Tämä jäykkyys on olennaista AFM: n kallistuskärjen ja näytepinnan välisen vuorovaikutuksen säätelyssä, ja se voi johtaa huonoon kuvanlaatuun, jos sitä ei valita huolellisesti. Cantileverin mittojen ja jousivakion, k, välinen suhde määritellään yhtälöllä:
k = Ewt 3/4L3,
missä w = cantileverin leveys; t = cantileverin paksuus; L = cantileverin pituus ja E = Youngin cantileverin materiaalin modulus. Nimelliset jousivakiot ovat tyypillisesti myyjän antamia luotaimia ostaessaan, mutta todellisissa arvoissa voi olla merkittävää vaihtelua.
Nanosurf tarjoaa suoraviivaisen tavan kalibroida luotainten jousivakioita, mikä on kuvattu alla olevassa jaksossa.
Taipumisherkkyys kalibrointi
ilmaisimen herkkyys on kalibroitu muuntamaan valodetektorilla mitatut voltit liikkeen nanometreiksi. Kalibrointi suoritetaan mittaamalla voimakäyrä” äärettömän jäykälle ” pinnalle, kuten safiirille. ”Äärettömän jäykkä” pinta valitaan suhteessa kantalevyyn siten, että kantolevy ei sisennä näytettä voimakäyrän mittauksen aikana. Kun fotodetektorisignaalin vs. piezo-liikkeen voimakäyrä on kerätty, lasketaan seinän repulsiivisen osan kaltevuus. Tämä on taipumisherkkyys.
huomaa, että Nanosurf Flex-ANA-laitteen ja muiden tuotelinjojen kallistuskalibrointivaihtoehdoissa tämä ilmaisimen herkkyyskalibrointi on automatisoitu, jolloin kerätään useita käyriä ja lasketaan ilmaisimen keskimääräinen herkkyysarvo.
jousivakion kalibrointi
suorakulmaisten ulokkeiden jousivakion kalibrointi tehdään Sader-menetelmällä Nanosurf AFMs: llä ja toteutetaan kaikille nykyisille tuotelinjoille. Tämä menetelmä perustuu syöttämällä pituus ja leveys cantilever (toimittajan toimittama ja lukea cantilever luettelo ohjelmisto). Yleensä cantileverin lämpöäänispektri kirjataan, jossa huoneenlämpötilan lämpöliikettä käytetään cantileverin ajamiseen. Näyte lämpö viritys spektri on esitetty alla. Yhden harmoninen oskillaattori malli käytetään sopimaan huippu thermal spektri, jotta poimia resonanssitaajuus ja laatutekijä. Kaikki nämä parametrit syötetään sitten sader-malliin, jolla vesilevyn hydrodynaaminen vaimennus tietyssä ympäristössä lasketaan sitten jousivakio.
vaihtoehtoisesti jousivakion kalibrointiin voidaan käyttää taajuuspyyhkäisyä. Täällä shaker piezo käytetään ajaa cantilever.
jousivakiokalibroinnissa on tärkeää, että uloke vetäytyy pinnalta, kun näitä taajuuksia pyyhkäisee (joko lämpömenetelmällä tai pietsolla). Suositellaan vähintään 100 µm: n nostoa pinnalta.
Feedback
lopullinen periaate, joka on tärkeä AFM: n toiminnan ymmärtämisen kannalta, on takaisinkytkentä. Palaute ja palaute parametrit ovat kaikkialla elämässämme. Lämpötila on esimerkiksi termostaatin takaisinkytkentäparametri. Termostaatti asetetaan haluttuun lämpötilaan (setpoint). Ympäristön lämpötilan muuttuessa sitä verrataan lämpötilan asetuspisteeseen niin, että lämmitin (tai ilmastointilaite) tietää, milloin pitää kytkeä päälle ja pois, jotta lämpötila pysyy halutussa arvossa.
samoin atomivoimamikroskoopeissa on eri moodeista riippuen jokin parametri, joka toimii asetuspisteenä. Esimerkiksi staattisessa tilassa (kosketustilassa) takaisinkytkentäparametri on kallistusleverin taipuma, kun taas yleisimmässä taputustilassa kallistusleverin värähtelyn amplitudi on takaisinkytkentäparametri. Laite yrittää pitää tämän takaisinkytkentäparametrin vakiona asetusarvossaan säätämällä Z-piezoa liikuttamaan cantilever-anturia ylös ja alas. Tuloksena olevat z-piezo-liikkeet antavat korkeustietoa pinnan topografian luomiseksi.
takaisinkytkentäsilmukan kontrollointi tapahtuu suhde-integraalijohdannaiskontrollin kautta, jota usein kutsutaan PID-voitoiksi. Nämä erilaiset voitot viittaavat eroihin siinä, miten takaisinkytkentäsilmukka mukautuu poikkeamiin asetusarvosta eli virhesignaalista. AFM-toiminnassa integraalivahvistus on tärkein ja sillä voi olla dramaattisin vaikutus kuvanlaatuun. Suhteellinen voitto voi tarjota hieman parannusta jälkeen optimointi integraali voitto. Johdannaisvahvistus koskee pääasiassa näytteitä, joissa on korkeat reunat. Jos voitot asetetaan liian alhaisiksi, PID-silmukka ei pysty pitämään asetuspistettä tarkasti. Jos voitot valitaan liian korkeiksi, tuloksena on sähköistä kohinaa kuvassa palautteen aiheuttamista häiriöistä. Poikkeaman kompensointi asetuspisteestä on suurempi kuin itse virhe tai melu voimistuu liian voimakkaasti.
muita palautteessa tärkeitä parametreja ovat skannausnopeus ja asetuspiste. Jos skannausnopeus on liian nopea, PID-silmukalla ei ole riittävästi aikaa säätää takaisinkytkentäparametria asetusarvoonsa ja Z-pietsoliikkeestä laskettu korkeus poikkeaa todellisesta topografiasta rinteillä ja reunojen läheisyydessä. Hyvin hitaat skannausnopeudet eivät yleensä ole ongelma PID-silmukassa, mutta johtavat pitkiin hankinta-aikoihin, jotka voivat aiheuttaa omat haasteensa, kuten termisen ajautumisen. PID-voittojen optimointi ja skannausnopeus ovat tarpeen palautesilmukoiden optimoimiseksi. Asetuspiste vaikuttaa anturin ja näytteen väliseen vuorovaikutusvoimaan tai impulssiin. Asetuspiste, joka on lähellä parametrin arvoa pois kosketuksesta, on näytteen kannalta hellävaraisin, mutta pyrkii hidastamaan palautetta.
Katso alta kuva, joka kerättiin erilaisilla PID-vahvistusasetuksilla samalla skannausnopeudella. Punaisella alueella Kuva on kaikki sähköistä kohinaa, koska voitot on asetettu liian korkealle. Oranssilla kehystetyllä alueella on myös jonkin verran sähköääniä, jotka kuvaavat samaa ongelmaa. Pohjassa, sinisessä osassa, on huono seuranta, koska voitot ovat liian pieniä. Valittu liian korkea skannausnopeus olisi samanlainen ulkonäkö. Optimaaliset kuva-ja parametriasetukset ovat vihreällä alueella.
skannaus
sähkömagneettiset Skannerit tarjoavat erittäin tarkan ja tarkan nanomittaliikkeen X, Y ja Z matalilla käyttöjännitteillä Nanosurf AFMs: ssä. Tämäntyyppiset Skannerit tarjoavat merkittäviä etuja erittäin lineaarisen liikkeen ja puuttuminen hiipiä yli muunlaisia skannereita, kuten pietsosähköisiä skannereita. Nanosurf FlexAFM-pohjaisissa järjestelmissä yhdistetään Z-liikkeen pietsosähköinen skanneri flexure-pohjaiseen sähkömagneettiseen skanneriin X: ssä ja Y: ssä; tämä kokoonpano tarjoaa nopean liikkeen Z: ssä ja maksimaalisen tasaisuuden X: ssä ja Y: ssä, mikä on optimaalinen näiden järjestelmien edistyneille ominaisuuksille.
Atomivoimamikroskoopit voidaan konfiguroida joko skannaamaan kärki näytteen päältä (jolloin näyte on paikallaan) tai skannaamaan näyte kärjen alta (jolloin anturi on paikallaan). Kaikki Nanosurf-mikroskoopit käyttävät kärkiskannauskonfiguraatiota. Tämä kokoonpano tarjoaa merkittävän edun joustavuuden ja otoksen koon kannalta. Kärki skannaus välineitä mahtuu suuri ja epäsovinnainen näyte koot; ainoa rajoitus näyte on, että se tarvitsee mahtua väline! Koska kärki liikkuu ja näyte pysyy paikallaan, näyte voi olla lähes minkä kokoinen tai painoinen tahansa ja se voidaan silti skannata AFM: n avulla. Alla on esimerkki näytteen joustavuudesta NaniteAFM-järjestelmän ja mittatilaustyönä rakennetun käännös – / rotaatiovaiheen avulla, jolla voidaan suorittaa suurien koverien ja kuperien näytteiden karheusmittauksia.