- konzolos csúcs / szonda
- alakváltozási érzékenység kalibrálása
- rugós állandó kalibrálás
- visszajelzés
- szkennelés
AFM működési elve
az AFM elv a konzolos/csúcsos szerelvényen alapul, amely kölcsönhatásba lép a mintával; ezt a szerelvényt általában szondának is nevezik. Az AFM szonda raszteres szkennelési mozgás révén kölcsönhatásba lép az aljzattal. Az AFM csúcsának fel/le, illetve oldalirányú mozgását a felület mentén történő szkennelés során a konzolról visszaverődő lézersugár figyeli. Ezt a visszavert lézersugarat egy pozícióérzékeny fotodetektor (PSPD) követi nyomon, amely felveszi a szonda függőleges és oldalirányú mozgását. Ezeknek az érzékelőknek az elhajlási érzékenységét úgy kell kalibrálni, hogy hány nanométer mozgás felel meg az érzékelőn mért feszültségegységnek.
az AFM üzemmódok elérése érdekében a szondát egy rázógéppel ellátott tartóba szerelik piezo. A piezo rázógép lehetővé teszi a szonda oszcillálását széles frekvenciatartományban (jellemzően 100 Hz-től 2 MHz-ig). A csapolási üzemmódok rezonáns üzemmódokra oszthatók (ahol a működés a konzol rezonanciafrekvenciáján vagy annak közelében van) és rezonancián kívüli üzemmódokra (ahol a működés olyan frekvencián van, amely általában messze elmarad a konzol rezonanciafrekvenciájától).
az AFM működésének elvét a következő vázlatban mutatjuk be:
konzol/AFM tip szerelvény
Ez a szerelvény áll egy nagyon éles hegy (tipikus görbületi sugara végén kereskedelmi tippeket 5-10 nm), hogy lóg le az alján egy hosszú és keskeny konzolos. Mint korábban említettük, a konzol/csúcs szerelvényt AFM szondának is nevezik. Az AFM konzolcsúcs hossza/magassága a konzol típusától függően változik.
az AFM konzolok két leggyakoribb geometriája a téglalap (“búvár-tábla”) és a háromszög. A karok búvárdeszka-konfigurációjára példa látható az alábbi SEM képen; vegye figyelembe a végéről lógó hegyet.
az AFM konzol anyaga általában szilíciumból vagy szilícium-nitridből áll, ahol a szilícium-nitridet az alacsonyabb rugóállandókkal rendelkező lágyabb konzolokhoz tartják fenn. A konzol méretei nagyon fontosak, mivel diktálják rugóállandóját vagy merevségét. Ez a merevség alapvető fontosságú az AFM konzolcsúcs és a mintafelület közötti kölcsönhatás szabályozásában, és rossz képminőséget eredményezhet, ha nem gondosan választják meg. A konzol méretei és a rugóállandó, k közötti kapcsolatot a következő egyenlet határozza meg:
k = Ewt 3 / 4L3,
ahol w = konzol szélessége; t = konzol vastagsága; L = konzol hossza és E = Young modulusa a konzol anyagáról. A névleges rugóállandó értékeket általában az eladó adja meg a szondák vásárlásakor, de a tényleges értékekben jelentős eltérések lehetnek.
a Nanosurf a próbák rugóállandóinak kalibrálásának egyszerű módját biztosítja, amelyet az alábbi szakasz ismertet.
alakváltozási érzékenység kalibrálása
a detektor érzékenységét úgy kalibrálják, hogy a fotodetektoron mért feszültségeket nanométernyi mozgássá alakítsák át. A kalibrálást úgy végezzük, hogy egy erőgörbét mérünk egy “végtelenül merev” felületen, például zafíron. A” végtelenül merev ” felületet úgy választjuk meg a konzolhoz képest, hogy a konzol ne húzza be a mintát az erőgörbe mérése során. Miután összegyűjtöttük a fotodetektoros jel erőgörbéjét a piezo mozgással szemben, kiszámítjuk a fal visszataszító részének lejtését. Ez az elhajlási érzékenység.
vegye figyelembe, hogy a Nanosurf Flex-ANA műszeren és más termékcsaládok konzolos kalibrálási lehetőségein ez az érzékelő érzékenységi kalibrálása automatizált, ahol több görbét gyűjtenek össze és kiszámítják az érzékelő átlagos érzékenységi értékét.
rugóállandó kalibrálás
a négyszögletes konzolok rugóállandójának kalibrálása a Sader módszerrel történik a Nanosurf AFMs-en, és az összes jelenlegi termékvonalra végrehajtva. Ez a módszer a konzol hosszának és szélességének megadására támaszkodik (a gyártó által biztosított és a szoftver konzollistájából olvasható). Általában a konzol termikus zajspektrumát rögzítik, ahol a szobahőmérsékletű hőmozgást használják a konzol meghajtására. Az alábbiakban egy minta termikus hangolási spektrumot mutatunk be. Egyetlen harmonikus oszcillátor modellt használnak a hőspektrum csúcsának illesztésére a rezonancia frekvencia és minőségi tényező kinyerése érdekében. Mindezeket a paramétereket ezután beviszik a Sader modellbe a konzol hidrodinamikai csillapításához egy adott környezetben, amely ezután kiszámítja a rugóállandót.
Alternatív megoldásként egy frekvenciaseprés használható a rugóállandó kalibrálására. Itt a piezo rázógépet használják a konzol vezetésére.
a rugós állandó kalibrálásnál fontos, hogy a konzol visszahúzódjon a felületről, amikor ezek a frekvenciaseprések (akár termikus módszerrel, akár piezóval) előfordulnak. A felszínről legalább 100 cm-es emelés ajánlott.
visszajelzés
az AFM működésének megértéséhez fontos utolsó elv a visszacsatolás. A visszajelzések és a visszacsatolási paraméterek mindenütt jelen vannak az életünkben. Például a hőmérséklet a termosztát visszacsatolási paramétere. A termosztát a kívánt hőmérsékletre van állítva (alapérték). Ahogy a környezeti hőmérséklet változik, összehasonlítják a hőmérsékleti alapértékkel, hogy a fűtőberendezés (vagy a légkondicionáló) tudja, mikor kell be-és kikapcsolni, hogy a hőmérsékletet a kívánt értéken tartsa.
hasonlóan az atomi erőmikroszkópokban, a különböző üzemmódoktól függően, van egy paraméter, amely alapjelként szolgál. Például statikus módban (érintkezési mód) a visszacsatolási paraméter konzolos elhajlás, míg a csapolási mód leggyakoribb formájában a konzolos oszcillációs amplitúdó a visszacsatolási paraméter. A műszer megpróbálja ezt a visszacsatolási paramétert állandó értéken tartani a beállított értéken a z-piezo beállításával, hogy a konzolos szondát fel-le mozgassa. A kapott z-piezo mozgások biztosítják a magassági információkat a felületi topográfia létrehozásához.
a visszacsatolási hurok vezérlése az arány-integrál-származékos kontrollon keresztül történik, amelyet gyakran PID nyereségnek neveznek. Ezek a különböző nyereségek arra utalnak, hogy a visszacsatolási hurok hogyan alkalmazkodik az alapértéktől, a hibajeltől való eltérésekhez. Az AFM működés során az integrált erősítés a legfontosabb, és a legdrámaibb hatással lehet a képminőségre. Az arányos nyereség enyhe javulást eredményezhet az integrált nyereség optimalizálása után. A származékos nyereség elsősorban magas élű mintákra vonatkozik. Ha a nyereség túl alacsony, a PID hurok nem lesz képes pontosan megtartani az alapértéket. Ha a nyereséget túl magasra választják, az eredmény elektromos zaj lesz a képen a visszacsatolás interferenciájából. Az alapponttól való eltérés kompenzációja nagyobb, mint maga a hiba, vagy a zaj túl erősen felerősödik.
a visszacsatolásban fontos paraméterek a beolvasási sebesség és az alapérték. Ha a letapogatási sebesség túl gyors, a PID huroknak nem lesz elegendő ideje a visszacsatolási paraméternek az alapértékéhez való beállításához, és a z piezo mozgásból számított magasság eltér a lejtőkön és a szélek közelében lévő valódi topográfiától. A nagyon lassú letapogatási sebesség általában nem jelent problémát a PID hurok számára, de hosszú beszerzési időket eredményez, amelyek saját kihívásokat jelenthetnek, például a termikus sodródást. A PID nyereségek és a beolvasási sebesség optimalizálása szükséges a visszacsatolási hurkok optimalizálásához. Az alapérték befolyásolja a szonda és a minta közötti kölcsönhatási erőt vagy impulzusokat. Az érintkezési visszacsatoláson kívüli paraméterértékhez közeli alapérték a minta számára a legszelídebb, de hajlamos lelassítani a visszacsatolást.
lásd alább egy képet, amelyet különböző PID erősítési beállításokkal gyűjtöttek azonos szkennelési sebességgel. A piros területen a kép minden elektromos zaj, mert a nyereség túl magas. A narancssárgával keretezett területen is vannak elektromos zajcsíkok, amelyek ugyanezt a problémát szemléltetik. Alul, a kék szakaszban, gyenge a nyomon követés, mivel a nyereség túl alacsony. A kiválasztott túl magas szkennelési sebesség hasonló megjelenésű lenne. Az optimális kép – és paraméterbeállítások a zöld területen találhatók.
a Szkennelés
Az elektromágneses Szkennerek rendkívül pontos és pontos nanoméretű mozgást biztosítanak X, Y és Z-ben alacsony működési feszültség mellett Nanosurf AFMs-ben. Az ilyen típusú szkennerek jelentős előnyöket nyújtanak a rendkívül lineáris mozgásnak és a kúszás hiányának más típusú szkennerekkel, például a piezoelektromos szkennerekkel szemben. A Nanosurf FlexAFM-alapú rendszerek egyesítik a piezoelektromos szkennert a Z mozgáshoz egy flexure-alapú elektromágneses szkennerrel X – ben és Y-ban; ez a konfiguráció gyors mozgást biztosít Z-ben, maximális síksággal X-ben és Y-ban, ami optimális az ezen rendszerek által kínált fejlett képességekhez.
Az atomi erőmikroszkópok konfigurálhatók úgy, hogy a minta csúcsát letapogassák (ebben az esetben a minta álló helyzetben van), vagy a mintát a csúcs alatt letapogassák (ebben az esetben a szonda álló helyzetben van). Minden Nanosurf Mikroszkóp a csúcs letapogató konfigurációt alkalmazza. Ez a konfiguráció jelentős előnyt jelent a minta rugalmassága és mérete szempontjából. A Tip scanning műszerek nagy és szokatlan mintaméreteket tudnak befogadni; a minta egyetlen korlátozása az, hogy be kell illeszkednie a műszer! Mivel a csúcs mozog, és a minta mozdulatlan marad, a minta szinte bármilyen méretű vagy súlyú lehet, és az AFM továbbra is beolvashatja. A minta rugalmasságának példája az alábbiakban látható a NaniteAFM rendszerrel és egy egyedi fordítási / forgatási fokozattal, amely nagy homorú és domború mintákon érdességméréseket végez.