AFM Princípio de funcionamento

O AFM princípio é baseado no cantilever/sugestão de montagem que interage com a amostra; este conjunto também é comumente referido como a sonda. A sonda AFM interage com o substrato através de um movimento de varredura mais raster. O movimento para cima / para baixo e lado a lado da ponta AFM à medida que varre ao longo da superfície é monitorado através de um feixe laser refletido fora do cantilever. Este feixe laser refletido é rastreado por um fotodetector sensível à posição (PSPD) que pega o movimento vertical e lateral da sonda. A sensibilidade à deflexão destes Detectores tem de ser calibrada em termos de quantos nanómetros de movimento correspondem a uma unidade de tensão medida no detector.

para atingir os modos AFM conhecidos como modos de vazamento, a sonda é montada num suporte com um piezo shaker. O shaker piezo provê a capacidade de oscilar a sonda em uma ampla gama de frequências (tipicamente 100 Hz a 2 MHz). Os modos de vazamento podem ser divididos em modos ressonantes (onde a operação está em ou perto da frequência de ressonância do cantilever) e modos off-resonance (onde a operação está em uma frequência geralmente muito abaixo da frequência de ressonância do cantilever).

O princípio de como o AFM funciona é descrito no seguinte esquema::

Cantilever/AFM tip assembly

this assembly consists of a very sharp tip (typical radius of curvature at the end for commercial tips is 5-10 nm) that hangs off the bottom of a long and narrow cantilever. Como mencionado anteriormente, o conjunto cantilever/tip é também referido como a sonda AFM. O comprimento/altura da ponta do cantilever AFM varia dependendo do tipo de cantilever.as duas geometrias mais comuns para cantilevers AFM são retangulares (“prancha de mergulho”) e triangulares. Um exemplo da configuração da prancha de mergulho das alavancas é mostrado na imagem SEM abaixo; observe a ponta pendurada na extremidade.

AFM cantilever material consiste normalmente de silicone ou de nitreto de silício, onde o nitreto de silício é reservado para mais macia vigas com menor primavera constantes. As dimensões do cantilever são muito importantes à medida que ditam a sua constante de mola ou rigidez. Esta rigidez é fundamental para governar a interação entre a ponta do cantilever AFM e a superfície da amostra e pode resultar em má qualidade de imagem se não for escolhida com cuidado. A relação entre as dimensões do cantilever e a constante de mola, k, é definida pela equação:

K = Ewt 3 / 4L3,

Onde w = largura de cantilever; t = espessura de cantilever; L = comprimento de cantilever e = módulo de Young do material de cantilever. Valores constantes de mola nominais são tipicamente fornecidos pelo vendedor ao comprar as sondas, mas pode haver variação significativa nos valores reais.

Nanosurf fornece uma maneira direta de calibrar as constantes de molas de sondas, que é descrito na seção abaixo.calibragem de sensibilidade à deflexão a sensibilidade do detector é calibrada para converter volts medidos no fotodetector em nanómetros de movimento. A calibração é realizada medindo uma curva de força numa superfície “infinitamente rígida” como a safira. A superfície” infinitamente rígida ” é escolhida em relação ao cantilever de tal forma que o cantilever não indenta a amostra durante a medição da curva de força. Uma vez que a curva de força do sinal fotodetector vs. movimento piezoeléctrico é recolhida, a inclinação da porção repulsiva da parede é então calculada. Esta é a sensibilidade à deflexão.

Note que no Nanosurf Flex-ANA instrumento e cantilever opções de calibragem de outras linhas de produtos este detector de sensibilidade de calibração automatizada, onde várias curvas são coletados e a média detector de sensibilidade valor é calculado.a calibração constante da mola da constante de mola dos cantilevers rectangulares é feita através do método Saver em Nanosurf AFMs e aplicada para todas as linhas de produtos correntes. Este método baseia-se na introdução do comprimento e largura do cantilever (fornecido pelo fornecedor e lido a partir de uma lista de cantilever no software). Geralmente, um espectro de ruído térmico do cantilever é registrado onde o movimento térmico de temperatura ambiente é usado para dirigir o cantilever. Apresenta-se a seguir um espectro de sintonização térmica de amostra. Um único modelo de oscilador harmônico é usado para ajustar o pico no espectro térmico, a fim de extrair a frequência de ressonância e fator de qualidade. Todos estes parâmetros são então introduzidos no modelo Sader para amortecimento hidrodinâmico do cantilever em um determinado ambiente, que então calcula a constante de primavera.alternativamente, um varrimento de frequência pode ser usado para calibrar a constante de mola. Aqui o shaker piezoé usado para dirigir o cantilever.

para calibração constante da mola, é importante que o cantilever seja retraído da superfície quando estas varreduras de frequência (por método térmico ou piezoeléctrico) ocorrem. Recomenda-se uma elevação de pelo menos 100 µm da superfície.

Feedback

o princípio final que é importante para compreender a operação AFM é o de feedback. Os parâmetros de Feedback e feedback são onipresentes em nossa vida. Por exemplo, temperatura é o parâmetro de feedback em um termóstato. Um termóstato é ajustado à temperatura desejada (ponto fixo). À medida que a temperatura no ambiente muda, ele é comparado com o ponto de regulação da temperatura para que o aquecedor (ou ar condicionado) sabe quando ligar e desligar, a fim de manter a temperatura no valor desejado.

similarmente em microscópios de força atômica, dependendo dos diferentes modos, há um parâmetro que serve como o ponto fixo. Por exemplo, no modo estático (modo de contato) o parâmetro de feedback é a deflexão cantilever, enquanto na forma mais comum de modo de vazamento, a amplitude de oscilação cantilever é o parâmetro de feedback. O instrumento está tentando manter este parâmetro de feedback constante em seu valor setpoint ajustando o z-piezo para mover a sonda cantilever para cima e para baixo. Os movimentos z-piezo resultantes fornecem a informação de altura para criar a topografia de superfície.

O controle do ciclo de realimentação é feito através do controle de derivada integral de proporção, muitas vezes referido como os ganhos PID. Estes ganhos diferentes referem-se a diferenças na forma como o laço de feedback ajusta aos desvios do valor setpoint, o sinal de erro. Para a operação AFM, o ganho integral é mais importante e pode ter um efeito mais dramático na qualidade da imagem. O ganho proporcional pode fornecer uma ligeira melhoria após a otimização do ganho integral. O ganho derivado é principalmente para amostras com bordas altas. Se os ganhos são definidos muito baixo, o loop PID não será capaz de manter o setpoint com precisão. Se os ganhos são escolhidos muito alto, o resultado será ruído elétrico na imagem a partir da interferência do feedback. A compensação para um desvio do setpoint é maior do que o erro em si ou o ruído é amplificado muito fortemente.

os outros parâmetros que são importantes no feedback são a taxa de varredura e o setpoint. Se a taxa de varredura for muito rápida, o loop PID não terá tempo suficiente para ajustar o parâmetro de feedback ao seu valor de setpoint e a altura calculada a partir do movimento piezoá Z se desviará da topografia verdadeira em encostas e bordas próximas. As taxas de varredura muito lentas normalmente não são um problema para o loop PID, mas resultam em longos tempos de aquisição que podem colocar seus próprios desafios, como a deriva térmica. Otimização dos ganhos de PID e da taxa de digitalização são necessários para otimizar os loops de feedback. O ponto de regulação afecta a força ou impulsos de interacção entre a sonda e a amostra. Um setpoint próximo do valor do parâmetro fora do feedback do contato é mais suave para a amostra, mas tende a retardar o feedback.

ver abaixo uma imagem que foi recolhida com várias configurações de ganho PID à mesma taxa de digitalização. Na área vermelha a imagem é todo ruído elétrico, porque os ganhos são definidos muito alto. A área enquadrada em laranja também tem algumas riscas de ruído elétrico ilustrando o mesmo problema. Na parte inferior, na seção azul, há pouca rastreamento devido aos ganhos serem muito baixos. Uma taxa de digitalização muito alta selecionada teria uma aparência semelhante. As configurações ideais de imagem e parâmetro estão na área verde.

varredura

os scanners eletromagnéticos fornecem movimento nanoscal altamente preciso e preciso em X, Y e Z a baixa tensão de operação em Nanosurf AFMs. Estes tipos de scanners fornecem vantagens significativas de movimento altamente linear e a ausência de rasteira sobre outros tipos de scanners, tais como scanners piezoelétricos. Os sistemas baseados em Nanosurf FlexAFM combinam um scanner piezoelétrico para o movimento Z com um scanner eletromagnético baseado em flexura em X e Y; esta configuração fornece movimento rápido em Z com máxima flatness em X e Y, que é ideal para as capacidades avançadas oferecidas por esses sistemas.

microscópios de força atômica podem ser configurados quer para escanear a ponta sobre a amostra (caso em que a amostra está estacionária) quer para escanear a amostra sob a ponta (caso em que a sonda está estacionária). Todos os microscópios Nanosurf utilizam a configuração de varrimento da ponta. Esta configuração proporciona uma vantagem significativa em termos de flexibilidade e tamanho da amostra. Os instrumentos de varredura de pontas podem acomodar tamanhos de amostras grandes e pouco ortodoxos; a única limitação na amostra é que ela precisa se encaixar no instrumento! Como a ponta é deslocada e a amostra permanece estacionária, a amostra pode ser quase de qualquer tamanho ou peso e ainda pode ser digitalizada pelo AFM. Um exemplo de flexibilidade da amostra é mostrado abaixo com o sistema NaniteAFM e uma fase de tradução/rotação personalizada para realizar medições de rugosidade em amostras grandes côncavas e convexas.