Principe de fonctionnement AFM

Le principe AFM est basé sur l’ensemble cantilever/pointe qui interagit avec l’échantillon; cet ensemble est également communément appelé sonde. La sonde AFM interagit avec le substrat par un mouvement de balayage raster. Le mouvement de haut en bas et d’un côté à l’autre de la pointe AFM lorsqu’elle balaie la surface est surveillé par un faisceau laser réfléchi par le porte-à-faux. Ce faisceau laser réfléchi est suivi par un photo-détecteur sensible à la position (PSPD) qui capte le mouvement vertical et latéral de la sonde. La sensibilité à la déflexion de ces détecteurs doit être calibrée en fonction du nombre de nanomètres de mouvement correspondant à une unité de tension mesurée sur le détecteur.

Afin de réaliser les modes AFM connus sous le nom de modes de taraudage, la sonde est montée dans un support avec un piézo-agitateur. L’agitateur piézo-électrique permet de faire osciller la sonde à une large gamme de fréquences (généralement de 100 Hz à 2 MHz). Les modes de fonctionnement du tapotement peuvent être divisés en modes de résonance (où le fonctionnement est à ou près de la fréquence de résonance du cantilever) et en modes hors résonance (où le fonctionnement est à une fréquence généralement bien inférieure à la fréquence de résonance du cantilever).

Le principe de fonctionnement de l’AFM est décrit dans le schéma suivant:

Assemblage en porte-à-faux / embout AFM

Cet assemblage se compose d’une pointe très pointue (le rayon de courbure typique à l’extrémité pour les embouts commerciaux est de 5 à 10 nm) qui pend au fond d’un porte-à-faux long et étroit. Comme mentionné précédemment, l’ensemble porte-à-faux/ embout est également appelé sonde AFM. La longueur / hauteur de la pointe en porte-à-faux AFM varie en fonction du type de porte-à-faux.

Les deux géométries les plus courantes pour les porte-à-faux AFM sont rectangulaires (« diving-board ») et triangulaires. Un exemple de la configuration du plongeoir des leviers est illustré dans l’image SEM ci-dessous; notez la pointe suspendue à l’extrémité.

Le matériau en porte-à-faux AFM est généralement constitué de silicium ou de nitrure de silicium, le nitrure de silicium étant réservé aux porte-à-faux plus mous avec des constantes de ressort plus faibles. Les dimensions du porte-à-faux sont très importantes car elles dictent sa constante de ressort ou sa rigidité. Cette rigidité est fondamentale pour régir l’interaction entre la pointe en porte-à-faux de l’AFM et la surface de l’échantillon et peut entraîner une mauvaise qualité d’image si elle n’est pas choisie avec soin. La relation entre les dimensions du porte-à-faux et la constante du ressort, k, est définie par l’équation :

k= Ewt 3 / 4L3,

où w = largeur en porte-à-faux; t= épaisseur en porte-à-faux; L = longueur en porte-à-faux et E = module de Young du matériau en porte-à-faux. Les valeurs constantes nominales du ressort sont généralement fournies par le fournisseur lors de l’achat des sondes, mais les valeurs réelles peuvent varier considérablement.

Nanosurf fournit une manière simple de calibrer les constantes de ressort des sondes, ce qui est décrit dans la section ci-dessous.

Étalonnage de la sensibilité à la déflexion

La sensibilité du détecteur est calibrée pour convertir les volts mesurés sur le photodétecteur en nanomètres de mouvement. L’étalonnage est effectué en mesurant une courbe de force sur une surface « infiniment rigide » telle que le saphir. La surface « infiniment rigide » est choisie par rapport au porte-à-faux de telle sorte que le porte-à-faux n’indente pas l’échantillon lors de la mesure de la courbe d’effort. Une fois la courbe de force du signal photodétecteur par rapport au mouvement piézo-électrique recueillie, la pente de la partie répulsive de la paroi est alors calculée. C’est la sensibilité à la déflexion.

Notez que sur les options d’étalonnage en porte-à-faux de l’instrument Nanosurf Flex-ANA et des autres gammes de produits, cet étalonnage de la sensibilité du détecteur est automatisé, où plusieurs courbes sont collectées et la valeur moyenne de la sensibilité du détecteur est calculée.

Étalonnage de la constante de ressort

L’étalonnage de la constante de ressort des porte-à-faux rectangulaires se fait via la méthode Sader sur les AFMS Nanosurf et est mis en œuvre pour toutes les lignes de produits actuelles. Cette méthode repose sur la saisie de la longueur et de la largeur du porte-à-faux (fournies par le fournisseur et lues à partir d’une liste en porte-à-faux dans le logiciel). Généralement, un spectre de bruit thermique du porte-à-faux est enregistré où le mouvement thermique à température ambiante est utilisé pour entraîner le porte-à-faux. Un échantillon de spectre de réglage thermique est illustré ci-dessous. Un seul modèle d’oscillateur harmonique est utilisé pour ajuster le pic dans le spectre thermique afin d’extraire la fréquence de résonance et le facteur de qualité. Tous ces paramètres sont ensuite entrés dans le modèle Sader pour l’amortissement hydrodynamique du porte-à-faux dans un environnement donné, qui calcule alors la constante du ressort.
Alternativement, un balayage de fréquence peut être utilisé pour calibrer la constante de ressort. Ici, le piézoélectrique du shaker est utilisé pour entraîner le porte-à-faux.

Pour l’étalonnage à ressort constant, il est important que le porte-à-faux soit rétracté de la surface lorsque ces balayages de fréquence (par méthode thermique ou piézo-électrique) se produisent. Une levée d’au moins 100 µm hors de la surface est recommandée.

Feedback

Le principe final qui est important pour comprendre le fonctionnement de l’AFM est celui du feedback. Les paramètres de rétroaction et de rétroaction sont omniprésents dans notre vie. Par exemple, la température est le paramètre de rétroaction dans un thermostat. Un thermostat est réglé à la température souhaitée (consigne). Lorsque la température dans l’environnement change, elle est comparée à la consigne de température afin que le chauffage (ou le climatiseur) sache quand allumer et éteindre afin de maintenir la température à la valeur souhaitée.

De même dans les microscopes à force atomique, selon les différents modes, il existe un paramètre qui sert de consigne. Par exemple, en mode statique (mode contact), le paramètre de rétroaction est une déviation en porte-à-faux, tandis que dans la forme la plus courante de mode de tapotement, l’amplitude d’oscillation en porte-à-faux est le paramètre de rétroaction. L’instrument essaie de maintenir ce paramètre de rétroaction constant à sa valeur de consigne en ajustant le piezo z pour déplacer la sonde en porte-à-faux de haut en bas. Les mouvements piézoélectriques en z qui en résultent fournissent les informations de hauteur pour créer la topographie de la surface.

Le contrôle de la boucle de rétroaction se fait par le contrôle de la dérivée intégrale de proportion, souvent appelé gains PID. Ces différents gains font référence à des différences dans la façon dont la boucle de rétroaction s’ajuste aux écarts par rapport à la valeur de consigne, le signal d’erreur. Pour le fonctionnement AFM, le gain intégral est le plus important et peut avoir un effet le plus spectaculaire sur la qualité de l’image. Le gain proportionnel peut apporter une légère amélioration après optimisation du gain intégral. Le gain dérivé concerne principalement les échantillons à bords hauts. Si les gains sont définis trop bas, la boucle PID ne pourra pas conserver la consigne avec précision. Si les gains sont choisis trop élevés, le résultat sera un bruit électrique dans l’image dû aux interférences de la rétroaction. La compensation d’un écart par rapport à la consigne est plus grande que l’erreur elle-même ou le bruit s’amplifie trop fortement.

Les autres paramètres importants dans la rétroaction sont la vitesse de balayage et la consigne. Si la vitesse de balayage est trop rapide, la boucle PID n’aura pas suffisamment de temps pour ajuster le paramètre de rétroaction à sa valeur de consigne et la hauteur calculée à partir du mouvement piézoélectrique z s’écartera de la topographie réelle aux pentes et près des bords. Les vitesses de balayage très lentes ne sont généralement pas un problème pour la boucle PID, mais entraînent de longs temps d’acquisition qui peuvent poser leurs propres défis tels que la dérive thermique. L’optimisation des gains PID et de la vitesse de balayage est nécessaire pour optimiser les boucles de rétroaction. La consigne affecte la force d’interaction ou les impulsions entre la sonde et l’échantillon. Une consigne proche de la valeur du paramètre hors rétroaction de contact est la plus douce pour l’échantillon, mais a tendance à ralentir la rétroaction.

Voir ci-dessous pour une image qui a été collectée avec différents paramètres de gain PID à la même vitesse de balayage. Dans la zone rouge, l’image est tout le bruit électrique, car les gains sont trop élevés. La zone encadrée en orange présente également quelques traînées de bruit électrique illustrant le même problème. En bas, dans la section bleue, il y a un mauvais suivi en raison des gains trop faibles. Un taux de balayage trop élevé sélectionné aurait une apparence similaire. Les réglages optimaux de l’image et des paramètres se trouvent dans la zone verte.

Balayage

Les scanners électromagnétiques fournissent un mouvement nanométrique très précis et précis en X, Y et Z à une faible tension de fonctionnement en AFMS Nanosurf. Ces types de scanners offrent des avantages significatifs de mouvement hautement linéaire et d’absence de fluage par rapport à d’autres types de scanners tels que les scanners piézoélectriques. Les systèmes basés sur Nanosurf FlexAFM combinent un scanner piézoélectrique pour le mouvement Z avec un scanner électromagnétique basé sur la flexion en X et Y; cette configuration fournit un mouvement rapide en Z avec une planéité maximale en X et Y, ce qui est optimal pour les capacités avancées offertes par ces systèmes.

Les microscopes à force atomique peuvent être configurés soit pour balayer la pointe sur l’échantillon (auquel cas l’échantillon est stationnaire), soit pour balayer l’échantillon sous la pointe (auquel cas la sonde est stationnaire). Tous les microscopes Nanosurf utilisent la configuration de balayage de pointe. Cette configuration offre un avantage significatif en termes de flexibilité et de taille de l’échantillon. Les instruments à balayage de pointe peuvent accueillir des échantillons de grande taille et peu orthodoxes; la seule limitation de l’échantillon est qu’il doit s’insérer dans l’instrument! Parce que la pointe est déplacée et que l’échantillon reste immobile, l’échantillon peut être de presque n’importe quelle taille ou poids et peut toujours être scanné par l’AFM. Un exemple de flexibilité de l’échantillon est illustré ci-dessous avec le système NaniteAFM et une étape de translation / rotation sur mesure pour effectuer des mesures de rugosité sur de grands échantillons concaves et convexes.