AFM Principio di funzionamento

L’AFM principio è basato sul cantilever/suggerimento assemblea che interagisce con il campione; questa assemblea è anche comunemente indicato come la sonda. La sonda AFM interagisce con il substrato attraverso un movimento di scansione raster. Il movimento su/giù e da lato a lato della punta AFM durante la scansione lungo la superficie viene monitorato attraverso un raggio laser riflesso sul cantilever. Questo raggio laser riflesso viene tracciato da un fotorivelatore sensibile alla posizione (PSPD) che rileva il movimento verticale e laterale della sonda. La sensibilità alla deflessione di questi rivelatori deve essere calibrata in termini di quanti nanometri di movimento corrispondono a un’unità di tensione misurata sul rivelatore.

Al fine di ottenere le modalità AFM note come modalità di maschiatura, la sonda viene montata in un supporto con un piezo agitatore. Lo shaker piezo fornisce la capacità di oscillare la sonda ad una vasta gamma di frequenze (tipicamente 100 Hz a 2 MHz). Le modalità di funzionamento di tapping possono essere suddivise in modalità risonanti (dove il funzionamento è a o vicino alla frequenza di risonanza del cantilever) e off-resonance (dove il funzionamento è a una frequenza di solito molto al di sotto della frequenza di risonanza del cantilever).

Il principio di funzionamento di AFM è descritto nel seguente schema:

Cantilever/AFM tip assembly

Questo gruppo è costituito da una punta molto affilata (tipico raggio di curvatura alla fine per le punte commerciali è 5-10 nm) che pende dal fondo di un cantilever lungo e stretto. Come accennato in precedenza, il gruppo sbalzo / punta è anche indicato come sonda AFM. La lunghezza / altezza della punta a sbalzo AFM varia a seconda del tipo di sbalzo.

Le due geometrie più comuni per i cantilever AFM sono rettangolari (“diving-board”) e triangolari. Un esempio della configurazione del trampolino delle leve è mostrato nell’immagine SEM qui sotto; notare la punta appesa all’estremità.

Il materiale a sbalzo AFM è tipicamente costituito da silicio o nitruro di silicio, dove il nitruro di silicio è riservato a cantilever più morbidi con costanti di molla inferiori. Le dimensioni del cantilever sono molto importanti in quanto dettano la sua costante molla o rigidità. Questa rigidità è fondamentale per governare l’interazione tra la punta a sbalzo AFM e la superficie del campione e può causare una scarsa qualità dell’immagine se non scelta con cura. La relazione tra le dimensioni del cantilever e la costante di primavera, k, è definita dall’equazione:

k = Ewt 3 / 4L3,

dove w = larghezza del cantilever; t = spessore del cantilever; L = lunghezza del cantilever e E = Modulo di Young del materiale del cantilever. I valori nominali della costante della molla sono forniti tipicamente dal fornitore quando comprano le sonde, ma ci possono essere variazioni significative nei valori reali.

Nanosurf fornisce un modo semplice di calibrare le costanti a molla delle sonde, che è descritto nella sezione seguente.

Calibrazione della sensibilità alla deflessione

La sensibilità del rivelatore è calibrata per convertire i volt misurati sul fotorivelatore in nanometri di movimento. La calibrazione viene eseguita misurando una curva di forza su una superficie” infinitamente rigida ” come lo zaffiro. La superficie” infinitamente rigida ” viene scelta rispetto al cantilever in modo tale che il cantilever non indenti il campione durante la misurazione della curva di forza. Una volta raccolta la curva di forza del segnale fotorivelatore rispetto al movimento piezoelettrico, viene calcolata la pendenza della porzione repulsiva del muro. Questa è la sensibilità alla deflessione.

Si noti che sullo strumento Nanosurf Flex-ANA e sulle opzioni di calibrazione a sbalzo di altre linee di prodotti questa calibrazione della sensibilità del rivelatore è automatizzata, in cui vengono raccolte più curve e viene calcolato il valore medio della sensibilità del rivelatore.

Taratura costante molla

La taratura della costante molla dei cantilever rettangolari viene eseguita con il metodo Sader su Nanosurf AFMs e implementata per tutte le linee di prodotto attuali. Questo metodo si basa sull’immissione della lunghezza e della larghezza del cantilever (fornito dal fornitore e letto da un elenco di cantilever nel software). Generalmente, uno spettro di rumore termico del cantilever viene registrato dove il movimento termico a temperatura ambiente viene utilizzato per guidare il cantilever. Di seguito viene mostrato uno spettro di sintonizzazione termica di esempio. Un singolo modello di oscillatore armonico viene utilizzato per adattare il picco nello spettro termico al fine di estrarre la frequenza di risonanza e il fattore di qualità. Tutti questi parametri vengono quindi inseriti nel modello Sader per lo smorzamento idrodinamico del cantilever in un determinato ambiente, che quindi calcola la costante di primavera.
In alternativa, è possibile utilizzare una scansione di frequenza per calibrare la costante della molla. Qui lo shaker piezo viene utilizzato per guidare il cantilever.

Per la taratura a molla costante è importante che il cantilever sia retratto dalla superficie quando si verificano queste spazzate di frequenza (con metodo termico o piezoelettrico). Si raccomanda un sollevamento di almeno 100 µm dalla superficie.

Feedback

Il principio finale che è importante per capire il funzionamento AFM è quello del feedback. Feedback e parametri di feedback sono onnipresenti nella nostra vita. Ad esempio, la temperatura è il parametro di feedback in un termostato. Un termostato è impostato alla temperatura desiderata (setpoint). Quando la temperatura nell’ambiente cambia, viene confrontata con il setpoint di temperatura in modo che il riscaldatore (o il condizionatore d’aria) sappia quando accendere e spegnere per mantenere la temperatura al valore desiderato.

Allo stesso modo nei microscopi a forza atomica, a seconda delle diverse modalità, esiste un parametro che funge da setpoint. Ad esempio, in modalità statica (modalità contatto) il parametro di feedback è la deflessione a sbalzo, mentre nella forma più comune di modalità di maschiatura, l’ampiezza di oscillazione a sbalzo è il parametro di feedback. Lo strumento sta cercando di mantenere questo parametro di feedback costante al suo valore di setpoint regolando la z-piezo per spostare la sonda a sbalzo su e giù. I movimenti z-piezo risultanti forniscono le informazioni sull’altezza per creare la topografia della superficie.

Il controllo del ciclo di feedback viene eseguito attraverso il controllo proporzione-integrale-derivata, spesso indicato come guadagni PID. Questi diversi guadagni si riferiscono a differenze nel modo in cui il ciclo di feedback si adatta alle deviazioni dal valore di setpoint, il segnale di errore. Per il funzionamento AFM, il guadagno integrale è più importante e può avere un effetto più drammatico sulla qualità dell’immagine. Il guadagno proporzionale potrebbe fornire un leggero miglioramento dopo l’ottimizzazione del guadagno integrale. Il guadagno derivato è principalmente per campioni con bordi alti. Se i guadagni sono troppo bassi, il ciclo PID non sarà in grado di mantenere il setpoint con precisione. Se i guadagni sono scelti troppo alti il risultato sarà rumore elettrico nell’immagine da interferenze dal feedback. La compensazione per una deviazione dal setpoint è maggiore dell’errore stesso o il rumore viene amplificato troppo fortemente.

Gli altri parametri importanti nel feedback sono la velocità di scansione e il setpoint. Se la velocità di scansione è troppo veloce, il ciclo PID non avrà tempo sufficiente per regolare il parametro di feedback al suo valore di setpoint e l’altezza calcolata dal movimento piezoelettrico z si discosterà dalla topografia reale alle pendici e vicino ai bordi. Le velocità di scansione molto lente non sono in genere un problema per il ciclo PID, ma comportano tempi di acquisizione lunghi che possono rappresentare le proprie sfide come la deriva termica. Ottimizzazione dei guadagni PID e la velocità di scansione sono necessari al fine di ottimizzare i cicli di feedback. Il setpoint influisce sulla forza di interazione o sugli impulsi tra sonda e campione. Un setpoint vicino al valore del parametro out of contact feedback è più delicato per il campione, ma tende a rallentare il feedback.

Vedi sotto per un’immagine che è stata raccolta con varie impostazioni di guadagno PID alla stessa velocità di scansione. Nella zona rossa l’immagine è tutto rumore elettrico, perché i guadagni sono troppo alti. L’area incorniciata in arancione presenta anche alcune striature di rumore elettrico che illustrano lo stesso problema. In basso, nella sezione blu, c’è un tracciamento scarso a causa dei guadagni troppo bassi. Una velocità di scansione troppo elevata selezionata avrebbe un aspetto simile. Le impostazioni ottimali dell’immagine e dei parametri si trovano nell’area verde.

Scansione

Gli scanner elettromagnetici forniscono un movimento su scala nanometrica estremamente preciso e preciso in X, Y e Z a bassa tensione operativa in Nanosurf AFMs. Questi tipi di scanner offrono vantaggi significativi di movimento altamente lineare e l’assenza di scorrimento rispetto ad altri tipi di scanner come scanner piezoelettrici. I sistemi basati su Nanosurf FlexAFM combinano uno scanner piezoelettrico per il movimento Z con uno scanner elettromagnetico basato sulla flessione in X e Y; questa configurazione fornisce un movimento veloce in Z con la massima planarità in X e Y, che è ottimale per le funzionalità avanzate offerte da questi sistemi.

I microscopi a forza atomica possono essere configurati per scansionare la punta sopra il campione (nel qual caso il campione è fermo) o per scansionare il campione sotto la punta (nel qual caso la sonda è ferma). Tutti i microscopi Nanosurf utilizzano la configurazione di scansione a punta. Questa configurazione offre un vantaggio significativo in termini di flessibilità e dimensioni del campione. Gli strumenti di scansione Tip possono ospitare campioni di grandi dimensioni e non ortodossi; l’unica limitazione del campione è che deve essere inserito nello strumento! Poiché la punta viene spostata e il campione rimane fermo, il campione può essere di qualsiasi dimensione o peso e può ancora essere scansionato dall’AFM. Un esempio di flessibilità del campione è mostrato di seguito con il sistema NaniteAFM e uno stadio di traduzione / rotazione personalizzato per eseguire misure di rugosità su campioni concavi e convessi di grandi dimensioni.